刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟
摘 要：在使用标准方法进行检测之前，实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求[1-2]。本试验参照《食品安全国家标准 食品中锌的测定》（GB 5009.14-2017）第一法：火焰原子吸收光谱法测定特殊医学用途食品中的锌含量，并对该方法的准确度、精密度、检出限、定量限等参数进行了实验分析评估[3]。
关键词：锌 方法验证 检出限 定量限 火焰原子吸收光谱法
经研究证明，锌是微生物、植物和动物所必需的微量元素之一，且其存在于人体所有组织、器官、体液及分泌物中。锌在人体内主要以酶的成分组成存在，有近百种酶的活性依赖于锌的催化作用。尽管缺乏锌元素会引起人体生长发育缓慢、皮肤伤口愈合不良、胃肠道疾病、免疫功能减退等症状，但也不能过量摄入锌元素——会对身体产生不同程度的伤害。锌中毒会引起腹痛、腹泻、恶心、呕吐等不良反应[4]，由于锌的正常和过量的范围较宽，正常情况下不易发生锌中毒，但并不意味着不会发生。本研究参照国家标椎《食品安全国家标准 食品中锌的测定》（GB 5009.14-2017）第一法：火焰原子吸收光谱法对特殊医学用途食品中锌含量的测定进行分析方法验证，证实该方法在实验室现有的仪器设备、人员、环境等条件下能够获得满意的结果。
1 材料与方法
1.1试剂
硝酸，优级纯。
1.2 仪器与设备
火焰原子吸收分光光度计（TAS-990），北京普析通用仪器有限公司;锌空心阴极灯、马弗炉（SX3-5-12），北京科伟永兴仪器有限公司;电热板（DB-4），国华电器有限公司;电子天平（SQP），赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。
1.3 火焰原子吸收分光光度计试验条件
波长：213.9nm;狭缝：0.4nm;灯电流：3.0mA;燃烧头高度：6mm;乙炔流量：1.2L/min;空气压力：0.23Mp。
1.4 试验方法
1.4.1 标准溶液配制
锌标准溶液：1000μg/mL，来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心。
锌标准中间液：10μg/mL：准确吸取锌标准溶液（1000μg/mL）1.0mL，用5%硝酸溶液定容到100mL容量瓶中，混匀。
标准系列工作液：分别准确吸取锌标准中间液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置于100mL容量瓶中，并用5%硝酸溶液定容至刻度，混匀后获得的溶液浓度依次为：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL。
1.4.2 样品处理方法
样品预处理参照《食品安全国家标准 食品中锌的测定》（GB 5009.14-2017）第一法：火焰原子吸收光谱法中的干法灰化处理。称取样品（精确至0.1mg）置于50mL坩埚中，在电热板上微火炭化至不再冒烟，冷却后移入550℃马弗炉中灰化5小时成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入5.0mL（50%）硝酸溶液，在电热板上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后取下。同时，处理空白试样。
1.4.3 分析结果计算
式中：X为样品中锌的含量，mg/100g;V为样品消化液的定容体积，mL;f为样品消化液的稀释倍数;C为硝酸银标准滴定液的浓度，μg/mL;m为样品的称样质量，g。
2 准确度、检出限、定量限、精密度分析
2.1 准确度
2.1.1 样品处理
称取婴幼儿配方乳粉（703IP08011）样品按样品处理方法进行处理后移入小烧杯中，并用去二级水冲洗2～3次，一同转移至50mL容量瓶中用二级水定容。从该试液中准确吸取1.0mL置于10mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容——样品定容体积为50mL，稀释倍数为10。
2.1.2 准确度计算结果
准确度标准曲线：将上述锌标准系列工作液按质量浓度由低到高依次上机测试，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标建立标准曲线。标品浓度依次为：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL;对应的吸光度值分别为0.000、0.020、0.041、0.065、0.086、0.106;标准曲线为y=0.2149x-0.0007，r=0.99967。
将经过上述处理的婴幼儿配方乳粉（703IP08011）样品按测定步骤依次上机测试，实验结果见表1。经验证，该方法的测量值在质控样品的范围内。
2.2 检出限、定量限、精密度
2.2.1 样品处理
选择不含锌的样品，分别称取6份样品置于50mL坩埚中，依次编号1?～6?。于1?～6?中分别加入0.5μg/mL的锌标准液3.0mL，即每份样品加入的锌含量为1.5μg。再按照样品处理方法进行处理后移入小烧杯中，并用去二级水冲洗2～3次，一同转移至25mL容量瓶中用二级水定容，即样品定容体积为25mL、稀释倍数为1。
2.2.2 检出限、定量限、精密度计算
标准曲线：将上述锌标准系列工作液按质量浓度由低到高依次上机测试，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标建立标准曲线。标品浓度依次为：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL;对应的吸光度值分别为：0.000、0.032、0.074、0.109、0.138、0.172;标准曲线为y=0.3466x+0.0009，r=0.99877。
将上述加标样品按测定步骤依次上机测试，锌检出限、定量限及CV值（CV值越高，样品的离散程度越大，精密度越低），结果见表2。
该实验中被测组分含量在1～10mg/kg之间，变异系数CV应满足CV≤7.5[5]，符合要求。
3 结论
当样品称样量为0.5g，定容体积为25mL时，方法检出限为1mg/kg，定量限为3mg/kg，可见，试验准确度、精密度满足实验要求。因此，该方法在该实验室现有的仪器设备、人员、环境等条件下能够获得满意的结果。
參考文献：
[1] 《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01：2018）[S].
[2] 《检测和校准实验室能力的通用要》（GB/T 27025-2019）[S].
[3] 李梅，王晴，李树贵，等.浅谈实验室检测方法的验证与确认[J].食品安全质量检测学报，2018，9（23）：6305-6308.
[4] 葛可佑.中国营养科学全书上册[M].北京：人民卫生出版社，2004.9.
[5] 《实验室质量控制规范 食品理化检测》（GB 27404-2008）[S].
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