张莲莲
摘要：在工业废水中，高氯离子属于干扰型离子，低化学需氧量的测量在高氯离子的干扰下，测量时间长、效率低，由于工业化生产对其的需求量逐步增加，此种情况已无法满足生产需要。故在工业废水的檢测中，需要将氯离子检测并分离开来。本文主要研究了使用微波消解装置的改进技术，结果显示：此种方法切实可行，并极大的缩短了实验耗时，对HgSo4的使用量也大幅度降低，同时还避免了对环境进行污染破坏，推荐在工业化生产和石油冶炼行业广泛使用。
关键词：氯离子;低化学需氧量;快速检测
在化学需氧量的测试中，高含量的氯离子会对实验的准确性以及能效性有极大的影响。而杂质化严重的废弃污水中拥有较高的低化学含氧量（CODcr），其密度大、难降解的特性会对生态环境造成很恶劣的影响。而废水中的有机物污染主要靠CODcr来衡量;表示在一定的温度中，水中的还原性氧化物在强催化剂的催化下消耗氧化剂的占比。高氯离子对实验的测定具有很大的影响，因此实验目的就是如何分离废水中的氯离子。
1 分离氯离子的意义
化学需氧量（CODcr）是以化学方法测量水样中有机物被强氧化剂氧化时所消耗的氧气的相当量，可以用来表示水中还原性物质的含量。在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，换算为氧化每升水样所需的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。化学需氧量不仅是地下水资源系统和生活饮用水、工业废水中的重要参照指标，还是类似石油勘探企业这种污染度高的企业中废水含量的必要数据。高锰酸钾指示法和重铬酸钾氧化法是鉴定化学含氧量的重要手段，其中，KMnO4是高锰酸盐指示法中的相关试剂成分，但高锰酸盐氧化性很弱，仅能氧化部分有机物，无法准确的检测水中的有机化合物，故在工业应用中很少有企业用此类方法。经有关化学实验中分析所得，高锰酸钾的浓度达到0.3500mol/L时，可以氧化85%有机化合物，也会将氯离子分割开来。而重铬酸钾的浓度为0.0715mol/L时，就能减弱高氯离子对化学含氧量的干扰，实现测量含氧量的精准度。
2实验过程与原理
本次实验设备采用Multiwave 7000微波消解设备，该仪器可匹配1500-15000mg/L的氯离子吸氧量的需求，使用硫酸汞为掩蔽剂。首先取10ml废水样，添加1g掩蔽剂均匀摇晃，让样品中的氯离子和掩蔽剂发生化学溶合，待样本中的氯离子含量较高，需对掩蔽剂的含量进一步加大。实验过程中发现，掩饰剂和有机物通过反应，重铬酸盐离子被还原为单一的铬离子，直至最后消解冷却，在波长为580nm处测定光波曲线，获取CODcr数值。
3 实验方法与验证
3.1微波消解法与氯气校正法
由于工业废水的中的各种干扰离子较多，成分含量都复杂多样，CODcr的种类也不尽相同，对实验结果的数据准确性是一个极大挑战。为了尽可能对其精准性进行数据采集，也为了验证微波消解法是否适用于工业废水的检测中，本次实验对某污水厂不同加工车间的水样进行采集和分析，同时用微波消解法和氯气校正法进行实验比对见表1.
由表1可得出，5个加工车间采样的废水中的氯离子浓度含量都在平均标准线5000mg/L以上，而微波消解法和氯气校正法进行对比时发现，5个加工车间的样本中，氯气校正法COD的浓度从46.2-2130.0mg/L不等，微波消解法COD的浓度从42.8-1998.5mg/L不等，其数据的相对偏差小于3.8%，由此可得出微波消解法与氯气校正法具有一定的可比性。
3.2微波消解法、氯气校正法、重铬酸盐法的全面性对比
依然以上述5个样本作参考，对比三种检测方法的优势与弊端见表2。
由表2得出：重铬酸盐法检测时间大约在5h左右，由于后3个车间的废水样本无法检测，必须滴入掩饰剂（AgSO4）约0.8g进行中和;氯气校正法的检测时间大约6h左右，5个车间的样本都能打到检测效果，无需滴入掩饰剂;微波消解法仅需2h即可检测完毕，5个车间均可检测成功，需加入0.4-0.5g掩饰剂。
4 实验总结
（1） 本次实验采用的Multiwave 7000微波消解设备，可对0-2000mg/L范围的废水化学需氧量进行有效检测，与改良前的实验设备相比，高氯离子在废水中的含量可检测范围值有较大幅度提高，实验误差值已经控制在了最小临界值4%以内，相比较氯气校正法，其误差值在5%以内，具有精确度高、时效性短的特点，建议临床应用推广。
（2） 微波消解法具有加热块、升温高，消解能力强，时效性更强的特点，与氯气校正法相比可节约2.5h，工作效率显著提高，可用于废水处理厂中对污水的系统检测和除氯功能。
（3） 改良后的微波消解法，掩饰剂AgSO4的用量更加合理，相比较国家标准，投入量减少41%，可大幅度减少环境污染带来的一系列生态问题，建议推广。
参考文献：
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[4]黄成，丁炜炜，郭豫.一种快速检测高氯废水化学需氧量的方法探讨[J].科技与创新，2019（12）：138-139.
（作者单位：江苏省苏力环境科技有限责任公司）
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